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ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的測定

2014/3/24

ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的測定

磷酸含量的測定

   1）方法提要：在酸性條件下，正磷酸根和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色磷鉬雜多酸。用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，使用分光光度計，于最大吸收波長（710mm）處測定吸光度。

   2）試劑和材料

      a．抗壞血酸：20g/L溶液。稱取10g抗壞血酸溶于約50ml水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8ml甲酸，用水稀釋至500ml混勻。貯存于棕色瓶中，保存期15d。

     b．鉬酸銨：26g/L溶液。稱取13g鉬酸銨溶于200ml水中，加入0.5g酒石酸銻鉀和120ml濃硫酸。冷卻后用水稀釋至500ml，混勻。貯存于棕色瓶中。

     c．硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含有0.02mg PO4。用稱移液管移取20ml，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。

  3）儀器和設(shè)備：一般實驗室儀器和帶有厚度為1cm的吸收池的分光光度計。

  4）分析步驟

a．工作曲線的繪制:在6個50ML容量瓶中，分別加入0（試劑空白溶液），1.00，2.00，4.00，6.00，8.00磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別加水至約25ml，各加2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。

使用分光光度計，用1cm吸收池，在710nm波長處，以水為參比測定吸光度。

從每個標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以磷酸根含量（mg）為橫從標(biāo)準(zhǔn)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

b．測定：用移液管移取2.0ml試液A，置于50ml容量瓶中，加水至約25ml。在另一個50mL容量瓶中加入25ml水作為空白試液。各加入2ml鉬酸銨溶液、3ml抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。

使用分光光度計，用1cm吸收池，在710nm波長處，以水為參比測定吸光度。

         5）分析結(jié)果的表述：

        以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷酸（以PO3-4計）含量W4計按式2-17計算：

式中：m1——根據(jù)測得的試液吸光度從工作曲線上查出的磷酸根的量，mg;

     m0——根據(jù)測得的空白試液吸光度從工作曲線上查出的磷酸根的量，mg;

     m——試料質(zhì)量，g；

        6）允許差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。再次平等測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%

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